選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上的分液漏斗。檢查分液漏斗振蕩器的蓋子和旋塞是否嚴(yán)密。檢查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振蕩，看是否泄漏。

 

①不可使用有泄漏的分液斗，以保證操作安全

 

②蓋子不能涂油。

 

2、加料

 

   將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入，蓋好蓋子。萃取劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，同時(shí)要易于和溶質(zhì)分離開，用低沸點(diǎn)溶劑。一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃取；水溶性較大的可用苯或乙醚l水溶性極大的用乙酸乙酯。液體分為兩相。必要時(shí)要使用玻璃漏斗加料。

 

3、振蕩：

 

   振蕩分液漏斗，使兩相液層充分接觸。振蕩操作一般是把分液漏斗傾斜，使漏斗的上口略朝下。液體混為乳濁液。振蕩時(shí)用力要大，同時(shí)要防止液體泄漏。

 

4、放氣

 

   振蕩后讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài)，旋開旋塞，放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡。氣體放出。切記放氣時(shí)分液漏斗的上口要傾斜朝下，而下口處不要有液體。

 

5、重復(fù)振蕩

 

再振蕩和放氣數(shù)次。操作和現(xiàn)象均與振蕩和放氣相同。

 

6、靜置

 

   將分液漏斗放在鐵環(huán)中，靜置。靜置的目的是使不穩(wěn)定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右，較難分層者須更長時(shí)間靜置。液體分為清晰的兩層。

 

   在萃取時(shí)特別是當(dāng)溶液呈堿性時(shí)，常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，影響分離。破壞乳化的方法有：較長時(shí)間靜置；輕輕地旋搖漏斗，加速分層。若因兩種溶劑(水與有機(jī)溶劑)部分互溶而發(fā)生乳化，可以加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉)，利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度。差小發(fā)生乳化，也可以加入電解質(zhì)，以增大水相的密度。若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化，常可加入少量的稀鹽酸或采用過濾等方法消除。根據(jù)不同情況，還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化。

 

7、分離

 

   液體分成清晰的兩層后，就可進(jìn)行分離。分離液層時(shí)，下層液體應(yīng)經(jīng)旋塞放出，上層液體應(yīng)從上口倒出。如果上層液體也從旋塞放出，則漏斗旋塞下面頸都所附著的殘液就會把上層液體沾污。液體分為兩部分。

 

8、合并 

 

   萃取液分離出的被萃取溶液再按上述方法進(jìn)行萃取，一般為3～5次。將所有萃取液合并，加入適量的干燥劑進(jìn)行干燥 萃取次數(shù)多少，取決于分配系數(shù)的大小。 萃取不可能一次就萃取*，故須較多次地重復(fù)上述操作。*次萃取時(shí)使用溶劑量常較以后幾次多一些，主要是為了補(bǔ)足由于它稍溶于水而引起的損失。

 

9、蒸餾  

 

   將干燥了的萃取液加到蒸餾瓶中蒸去溶劑，即得到萃取產(chǎn)物。分別得到萃取溶劑和產(chǎn)物對易于熱分解的產(chǎn)物，應(yīng)進(jìn)行減壓蒸餾。